1Suite au développement des méthodes de datation physico-chimiques au milieu du xx^e siècle et à leurs nombreuses applications en préhistoire, il a été possible de construire et de préciser le cadre chronologique de l’évolution biologique et culturelle de l’homme. Aujourd’hui, les données chronologiques sont presque toujours publiées dès la présentation des nouvelles découvertes archéologiques ou paléoanthropologiques car les géochronologues sont généralement intégrés aux équipes pluridisciplinaires dès le début des fouilles. Cette approche favorise la concertation entre spécialistes des différentes disciplines sur les objectifs scientifiques à atteindre en ce qui concerne la chronologie du site étudié et sur le choix des échantillons les plus pertinents pour y arriver. En pratique, les géo-chronologues vont aujourd’hui très couramment sur le terrain pour réaliser eux-mêmes les prélèvements et les mesures physiques nécessaires à l’obtention des âges. Cette proximité entre les géochronologues et les autres spécialistes, qu’ils soient archéologues, géologues ou paléo-anthropologues, est très fructueuse car elle permet de discuter les spécificités et les exigences de chaque discipline et d’optimiser les résultats. Dans la mesure du possible, plusieurs méthodes de datation sont mises en œuvre sur des matériaux différents, afin de confronter leurs résultats respectifs en les soumettant à des analyses statistiques ou mathématiques.

2Au cours des quarante dernières années, les progrès techniques et méthodologiques ont conduit à une meilleure compréhension des processus physiques, chimiques ou géologiques à la base des méthodes de datation, ou impactant leur utilisation, et ils ont permis de préciser considérablement le cadre chronologique des derniers millions d’années. Ces progrès se sont accompagnés de la diminution de la taille des échantillons nécessaires à l’analyse, ouvrant la voie à de nouveaux types d’applications. Les géochronologues disposent ainsi aujourd’hui d’un large panel de méthodes applicables à la datation d’échantillons variés, tant du point de vue de leur nature que de leur âge. Les principales méthodes sont listées dans la figure 1. Ce court article n’a pas pour objet de rappeler les méthodologies propres à chacune d’elles ; nous mentionnerons simplement leurs fondements en nous limitant à celles qui ont été les plus utilisées au cours des trente dernières années et qui ont contribué à des avancées importantes en archéologie.

3Certaines d’entre elles sont fondées sur la décroissance radioactive et la mesure par spectrométrie de masse de teneurs en éléments radioactifs (comme le ¹⁴C) ou de rapports isotopiques entre deux éléments (par exemple ⁴⁰Ar/³⁹Ar ou ²³⁴U/²³⁰Th). Plus récemment, d’autres isotopes d’origine cosmogénique (¹⁰Be, ²⁶Al ,³⁶Cl) utilisés d’abord en géologie, ont aussi permis de résoudre des problèmes archéologiques. Une autre famille rassemble les méthodes fondées sur les dommages causés par la radioactivité ambiante : elle comprend essentiellement les méthodes paléodosimétriques utilisant les minéraux pour mesurer la dose de radiation à laquelle ils ont été soumis au cours de leur histoire géologique ou archéologique. Ce sont principalement les méthodes de la luminescence (thermoluminescence, Tl, luminescence stimulée optiquement, Osl) et la résonance de spin électronique (Esr). À ces méthodes radionucléaires s’ajoutent les approches naturalistes (bio-
stratigraphie...) ou celles fondées sur l’étude de phénomènes cycliques (dépôt de varves, dendrochronologie).

Des développements techniques considérables et une amélioration notable des appareils de mesure

4La géochronologie a bénéficié d’importants progrès technologiques et informatiques. Grâce à l’accroissement de la sensibilité des spectromètres de masse, le volume des échantillons analysés et donc la taille des prélèvements ont pu être réduits. Ces développements permettent aujourd’hui de mieux sélectionner les échantillons, en favorisant leur degré d’association avec le phénomène que l’on cherche à dater, et de réaliser, avant la datation proprement dite, des analyses physico-chimiques afin de caractériser leur composition et d’éliminer ceux qui, trop dégradés, ne peuvent plus être considérés comme des spécimens fiables pour la méthode considérée. Du fait de la petite quantité d’échantillon nécessaire à chaque mesure, il est désormais possible de les multiplier de façon à apprécier leur cohérence et obtenir des informations sur l’intégrité et l’homogénéité des remplissages archéologiques étudiés. Le traitement statistique des dates obtenues, en liaison avec les données stratigraphiques et environnementales disponibles (par exemple, Bronk Ramsey, 2009), est aussi de plus en plus fréquemment utilisé pour décrire la chronologie des occupations des gisements, autorisant in fine, au sein d’une même aire géographique, des tentatives de synthèse d’évolution culturelle à plus ou moins grande échelle.

5Parallèlement à ces avancées instrumentales et méthodologiques, les laboratoires ont œuvré à l’amélioration des techniques de préparation et de traitement physico-chimiques des échantillons avant la mesure. Ces développements concernent par exemple la sélection des ossements soumis à la datation ¹⁴C. Un dosage préliminaire des teneurs en carbone et azote est désormais systématiquement réalisé pour évaluer l’état de conservation du collagène avant toute datation (Bocherens et al. 2005, Oberlin & Valladas 2016). Par ailleurs, depuis les années 2000, des laboratoires appliquent la technique dite de l’« ultrafiltration » au prétraitement des ossements pour parfaire l’élimination des éventuelles contaminations en carbone exogène (c’est-à-dire non lié à l’ossement lui-même) (Bronk Ramsey et al. 2004, Higham et al. 2006, Brock et al. 2007). Cette approche a amélioré de manière significative les résultats obtenus sur les ossements datant du début du Paléolithique supérieur, pour lesquels une dégradation importante du collagène ou sa contamination par du carbone exogène peuvent souvent être suspectées. En revanche, l’utilisation de  l’« ultrafiltration » n’est pas nécessaire dans le cas d’échantillons récents dont le collagène est bien préservé (pas de modifications ou d’améliorations significatives des résultats par rapport au prétraitement classique). Précisons d’ailleurs que d’autres méthodes de purification du collagène ont aussi fait leur preuve et sont pratiquées dans certains laboratoires (Tisnérat et al. 2003). En plus des développements instrumentaux, la méthode du carbone 14 a bénéficié de la publication de courbes de calibration comme IntCal 13 (Reimer et al. 2013). Remontant jusqu’à 50 000 ans BP, c’est-à-dire couvrant tout le domaine d’application du carbone 14, cette courbe permet dorénavant de calibrer les âges ¹⁴C obtenus sur les niveaux datant du Paléolithique supérieur, et donc de transcrire en « âge réel » (ou âges calendaires) l’évolution culturelle pendant cette période.

6Des développements méthodologiques similaires ont concerné d’autres méthodes radio-isotopiques, comme celle de l’argon/argon (⁴⁰Ar/³⁹Ar), sœur de la méthode du potassium-argon (⁴⁰Ar/⁴⁰K), qui permet de dater notamment les minéraux d’origine volcanique riches en potassium. Elle a, en particulier, contribué à définir une chronologie précise pour les formations géologiques riches en vestiges archéologiques et paléoanthropologiques d’Afrique de l’Est (McDougall et al. 2011, Brown et al. 2013). La méthode de l’⁴⁰Ar/³⁹Ar peut aujourd’hui être appliquée à l’analyse de grains individuels, par exemple de feldspaths potassiques, alors que, au préalable, la datation portait sur une population atteignant parfois la centaine de grains avec des risques de mélange d’origines et d’âges différents. Grâce à cette approche « mono-grain », plus facile à mettre en œuvre que les datations potassium-argon car réalisée sur deux isotopes du même élément mesurés en même temps par spectrométrie de masse, on peut désormais multiplier le nombre de grains analysés et apprécier la cohérence des résultats d’un point de vue statistique. L’information est donc bien plus riche que celle obtenue auparavant lorsqu’une datation unique était produite à partir d’une grande quantité de grains. C’est de cette façon qu’a pu être précisée, ces dernières années, la chronologie des occupations du Paléolithique inférieur d’Italie centrale : des grains de feldspaths potassiques d’origine volcanique récoltés dans les séquences stratigraphiques de divers gisements paléolithiques ont été datés individuellement (Pereira et al. 2015, 2018 ; Peretto et al. 2015). La mesure de quelques dizaines de grains de feldspaths par niveau a ainsi permis d’établir une chronologie régionale grâce à la reconnaissance d’événements volcaniques distincts. Les restes archéologiques et paléoanthropologiques associés, dont l’âge est compris entre 660 000 et 300 000 ans, ont ainsi pu être situés dans le temps.

7La méthode de l’Osl appliquée aux sédiments (grains de quartz ou de feldspaths) exposés au soleil avant leur dépôt a connu la même évolution (Mercier 2008). Au préalable, chaque datation portait sur un ensemble de grains, d’où des risques notables de contamination par ceux des couches situées de part et d’autre du niveau que l’on cherchait à dater, ce qui conduisait à l’obtention de résultats moyennés souvent difficiles à interpréter. Depuis une quinzaine d’années, le développement de lecteurs permettant la datation de grains individuels facilite l’examen critique des dépôts sédimentaires, pour proposer des âges dont la fiabilité est éprouvée. Une autre méthode dosimétrique, l’Esr, s’applique également aux grains de quartz extraits de sédiments fluviatiles ; elle a notamment permis d’établir le cadre chronologique des occupations humaines pléistocènes dans plusieurs vallées du nord-ouest de l’Europe (Voinchet et al. 2015).

8Un résultat important sur le plan archéologique, dû cette fois aux développements de la méthode ²³⁰Th/²³⁴U, concerne la chronologie des aménagements néandertaliens constitués de stalagmites cassées volontairement et disposées sur le sol à plusieurs dizaines de mètres de l’entrée de la grotte de Bruniquel (Lot). La datation de la cristallisation de couches de calcite stalagmitique antérieures et postérieures à ces aménagements montre qu’ils ont été réalisés il y a plus de 160 000 ans (Jaubert et al. 2016), ce qui implique la pénétration précoce de l’homme de Néandertal dans les zones obscures de la grotte. Cette étude a été possible grâce à la diminution notable de la quantité de matière nécessaire à l’obtention d’un âge, permettant ainsi de multiplier les analyses sur des couches de calcite parfois fines de façon à bien caler dans le temps les phases de croissance stalagmitique qui se sont produites avant et après que l’homme de Néandertal n’ait brisé les stalagmites étudiées.

9Un autre développement majeur de la spectrométrie de masse au cours des trente dernières années est lié à l’utilisation de plus en plus courante des cosmonucléides autres que le carbone 14 à des fins chronologiques sur des sites archéologiques ou paléoanthropologiques. Ainsi, c’est grâce à la méthode ¹⁰Be/⁹Be qu’ont pu être datés les sites à hominidés du Tchad, dont les gisements de Koro Toro et Toros-Menalla qui ont livré respectivement les restes d’Abel (Australopithecus bahrelghazali) et de Toumaï (Sahelanthropus tchadensis) (Lebatard et al. 2008). La méthode de datation ²⁶Al/¹⁰Be a, quant à elle, été utilisée pour dater la période d’enfouissement des niveaux du site chinois de Zhoukoudian (Shen et al. 2009) ainsi que diverses séquences paléoanthropologiques d’Eurasie comme la Sima del Elefante à Atapuerca (Espagne), où a été découvert l’un des plus anciens restes humains d’Europe (Carbonell et al. 2008). Enfin, les étapes de la fermeture de l’accès à la grotte Chauvet-Pont-d’Arc (Ardèche) sont connues grâce à la datation des différentes phases d’effondrement par la méthode du ³⁶Cl (Sadier et al. 2012).

Des approches multidisciplinaires pour établir la chronologie des gisements

10Actuellement, les archéologues et les géochronologues s’efforcent de pratiquer autant que faire se peut une approche multidisciplinaire incluant la stratigraphie, la géologie et d’autres disciplines naturalistes, pour préciser les chronologies archéologiques locales ou régionales. En plus des méthodes fondées sur la spectrométrie de masse, ils font aussi appel aux méthodes paléodosimétriques qui, applicables à divers types de minéraux, couvrent plusieurs centaines de milliers d’années et peuvent être mises en œuvre dans une grande variété de sites. Bien que moins précises que celles fondées sur les mesures radio-isotopiques, elles fournissent néanmoins des données chronologiques fiables : elles ont, de fait, beaucoup contribué à la compréhension chronologique des séquences archéologiques du Paléolithique moyen ou du Middle Stone Age, attribuées à l’homme de Néandertal ou aux premiers hommes modernes.

11Au Proche Orient, ce sont les datations par Tl (silex chauffés) et Esr/U-Th (émail dentaire) qui ont fourni, dans les années 1990, des informations déterminantes sur l’évolution des industries lithiques et l’apparition de l’homme moderne dans la région. Les premières datations Tl, confirmées ultérieurement par l’Esr, ont en effet révélé l’ancienneté (plus de 90 000 ans) des Hommes anatomiquement modernes de Qafzeh et de Skhul en Israël (Valladas et al. 1988, Mercier et al. 1993, Mercier & Valladas 1994). Ces résultats étaient compatibles avec la théorie selon laquelle Néandertaliens et hommes modernes appartiennent à deux lignes indépendantes, comme l’avaient proposé, dès le début des années 1980, Bar-Yosef et Vandermeersch (1981) qui s’appuyaient, entre autres, sur l’évolution de la microfaune régionale au cours du Pléistocène supérieur (Tchernov 1981). Quelques années plus tard, toujours en Israël, des dates d’environ 170 000 ans ont été obtenues pour les niveaux des sites levantins de Tabun (Tl) et de Misliya (Tl, U/Th et Esr/U-Th) qui ont livré, chacun, une mandibule considérée comme proche de celle des hommes anatomiquement modernes (Mercier et al. 1995, Valladas et al. 2013, Hershkovitz et al. 2018). Ces résultats suggèrent l’existence d’une population d’Homo sapiens archaïque qui aurait précédé de plusieurs dizaines de millénaires ceux de Qafzeh et Skhul, avec lesquels elle semble présenter des liens phylétiques (Hershkovitz et al. 2018). Depuis, des datations de plus de 300 000 ans (Tl et Esr/U-Th) obtenues pour le site de Jebel Ihroud au Maroc font des fossiles humains qui y ont été retrouvés les plus anciens spécimens attribués à Homo sapiens (Richter et al. 2017).

12Une autre application importante des méthodes paléodosimétriques (Tl et Osl) a concerné les sites du Middle Stone Age d’Afrique du Sud, dont certains (Border Cave et Klasies River) avaient livré des fossiles d’hommes anatomiquement modernes associés à des industries lithiques ou sur os élaborées. Ces découvertes ont initié un débat sur les capacités cognitives de ces premiers hommes de morphologie moderne et, plus précisément, sur leur aptitude à s’exprimer à l’aide de symboles. Deux gisements fouillés depuis 1990 (Blombos Cave, qui a livré un fragment d’ocre gravé et des perles de coquillage, et Diepkloof Rock Shelter, où ont été mis au jour des fragments d’œufs d’autruche décorés), et datés par Tl et Osl, ont montré que ces hommes du Middle Stone Age avaient fait usage d’expressions symboliques il y a au moins 70 000 ans (Henshilwood et al. 2002 ; D’Errico et al. 2005 ; Tribolo et al. 2006, 2009 ; Vanhaeren 2010 ; Texier et al. 2013).

13Des études pluridisciplinaires récentes conduites sur d’autres sites sont aussi remarquables. Citons la grotte de Rising Star en Afrique du Sud (Dirks et al. 2017), où ont été recueillis les restes d’un nouvel homininé contemporain des premiers hommes modernes, Homo naledi, daté par U-Th (carbonates), Osl (sédiments) et Esr/U-Th (émail dentaire) ; la mise en évidence d’une occupation humaine ancienne (entre 1 million d’années et 200 000 ans) de plusieurs îles indonésiennes ou philippines situées à l’est de la « Ligne de Wallace », comme sur le site de Cayinga dans l’île de Luzon aux Philippines (Ingicco et al. 2018) ; enfin, les études multi-méthodes menées sur le site de l’Homme de Florès, Liang Bua, en Indonésie, associant stratigraphie, ¹⁴C sur charbon, U-Th sur spéléothèmes, Esr/U-Th sur émail dentaire et luminescence sur sédiments (Sutikna et al. 2016), qui ont permis de dater les niveaux contemporains des occupations de ce petit homininé de plus de 68 000 ans, soit bien avant l’arrivée d’Homo sapiens dans cette région.

Une chronologie physico-chimique de l’art pariétal

14Nous ne pouvons terminer cette courte présentation sans mentionner l’application de la méthode du ¹⁴C à la chronologie de l’art pariétal (fig. 2). Grâce au développement de la spectrométrie de masse par accélérateur (Sma), les œuvres pariétales en grotte, réalisées avec du charbon de bois, ont pu être datées directement (Valladas et al. 2001a). De 1990 à 2001, les analyses ont été réalisées sur le Tandétron, première installation de Sma française qui a fonctionné jusqu’en 2002 sur le campus du Cnrs de Gif-sur-Yvette, dans le département de l’Essonne (Arnold et al. 1987). Depuis 2003, elles le sont sur Artemis, Sma dédiée aux recherches en sciences de la Terre, sur l’environnement et la muséologie, implantée à Saclay au Laboratoire de mesure du carbone 14 (Lmc14 ; Cottereau et al. 2007). Un des grands mérites de la Sma est d’avoir révélé la présence dans certaines grottes ornées – Cougnac et Pech-Merle dans le Lot, Mayenne-Sciences en Mayenne, Arcy-sur-Cure dans l’Yonne, Cosquer dans les Bouches-du-Rhône –, d’un art pariétal bien antérieur au Magdalénien (Valladas et al. 2001b), confirmant les hypothèses de plusieurs archéologues sur l’existence d’une activité artistique importante dès la période gravettienne, entre 27 000 et 22 000 ans BP (Lorblanchet 1995).

15Quelques années plus tard, les datations ¹⁴C réalisées sur des dessins de la grotte Chauvet-Pont-d’Arc (Ardèche) ont encore repoussé de plusieurs milliers d’années l’apparition de l’art paléolithique (Clottes et al. 1995). Ces datations, en contredisant certaines théories fondées sur les études stylistiques, montraient que l’art pariétal n’avait pas évolué progressivement d’une phase rudimentaire au début du Paléolithique supérieur jusqu’à son plein épanouissement à l’époque de Lascaux mais que, dès l’Aurignacien, quand les hommes modernes se sont répandus en Europe de l’Ouest, des artistes maîtrisaient parfaitement les techniques picturales (Clottes et al. 1995, Valladas et al. 2001b). En plus de son art pariétal, la grotte Chauvet est aussi remarquable par le nombre de datations réalisées. Plusieurs méthodes complémentaires ont été utilisées sur des matériaux variés : ¹⁴C sur des charbons prélevés sur les parois ou trouvés au sol et sur des ossements, U/Th sur des stalagmites, Tl sur des fragments de calcaire chauffés. La confrontation de leurs résultats dans un modèle statistique, et notamment la prise en compte des datations par le ³⁶Cl des différents effondrements de la falaise, a permis de décrire précisément la chronologie des événements liés aux activités des hommes, des animaux et à l’évolution des paléoenvironnements au sein de la grotte Chauvet-Pont d’Arc (Quilès et al. 2016).

16Actuellement, le principal facteur limitant la datation d’œuvres pariétales est la rareté du pigment organique. L’installation en 2015, au Laboratoire des sciences du climat et de l’environnement/Institut Pierre-Simon Laplace de Gif-sur-Yvette, de l’ECHoMICADAS Sma, compact de nouvelle génération qui permet de réduire à quelques dizaines de microgrammes la masse de carbone nécessaire à l’analyse, suscite beaucoup d’espoir en ouvrant de nouvelles perspectives aux recherches sur l’art préhistorique (fig. 3).

17Des études chronologiques réalisées sur des représentations pariétales connues dans d’autres régions du monde, notamment en Asie à Bornéo, aux Philippines ou sur l’île indonésienne des Célèbes (Sulawesi), attestent l’ancienneté de l’art pariétal qui y a été découvert. En l’absence de pigments organiques, elles sont fondées sur la datation U/Th des couches carbonatées présentes sous les tracés, ou qui se sont déposées au-dessus ; elles permettent ainsi, selon le cas, d’obtenir un terminus post-quem ou ante-quem pour les représentations (Aubert et al. 2014, 2018).

Conclusion

18Il était impossible dans cette courte présentation de mentionner tous les apports des méthodes de datation à la connaissance des populations passées et nous nous sommes limités à quelques applications importantes qui ont souvent été conduites dans des laboratoires français. Les dernières années, très riches en études et en résultats importants, illustrent la bonne intégration de cette discipline aux études pluridisciplinaires réalisées sur les gisements archéologiques ainsi que les bénéfices scientifiques de ces collaborations. Les laboratoires impliqués œuvrent continûment au développement des méthodes de datation, faisant de la géochronologie en contexte préhistorique un domaine de recherche très actif qui offrira dans l’avenir de nouveaux champs d’application à l’archéologie.